| dc.description.abstract | Recentemente o consumo de antibióticos tem atingido níveis muito elevados.
Com o desejo de melhorar a luta contra as infeções, o aumento da
variabilidade de antibióticos e com as melhorias das condições económicas,
estão impostas as condições necessárias para um grande crescimento da
indústria farmacêutica, e com esta um aumento dos resíduos. Dado o uso
recorrente de antibióticos na medicina humana e veterinária, estes podem ser
encontrados em diversos sectores ambientais devido à excreção, à incorreta
eliminação e à constante drenagem do escoamento superficial e libertação
através de estações de tratamento de águas residuais (ETARs). No entanto
as ETARs não estão devidamente preparadas para a eliminação de
pequenas moléculas durante o processo de tratamento. Dado que os
antibióticos são potenciais ameaças para o ambiente, a incidência dos
mesmos nos recursos hídricos é uma área de grande preocupação.
O objetivo deste estudo é fornecer um estudo aprofundado sobre as
complexidades que envolvem a metodologia da extração em fase sólida
(SPE) on-line e criar um novo método para detetar e avaliar a ocorrência de
fluoroquinolonas (FQs). As FQs com maior ocorrência ambiental foram
escolhidas, incluindo a Ciprofloxacina (CPF), a Ofloxacina (OFL) e a
Norfloxacina (NOR) e a deteção das mesmas em ETARs localizadas na área
do Porto, Portugal foi também foco deste trabalho. Para tal, foi então
desenvolvido um método de SPE on-line com Cromatografia Líquida com
deteção por Fluorescência (on-line SPE-LC-FD).
O método analítico desenvolvido consistiu numa cromatografia líquida a duas
dimensões (LC-2D) onde uma coluna Lichrospher® RP-18 ADS (Alkyl-DIOLSilica),
com um diâmetro de poro apróximado de 60 Å, diâmetro de partícula
25 μm e 25 x 4 mm (diâmetro interno), atuou na primeira dimensão e uma
coluna Luna PFP (2), com um diâmetro de poro de 100 Å, diâmetro de
partícula 3 μm e 150 x 4.6 mm (diâmetro interno), como segunda dimensão.
A fase móvel da coluna analítica (a segunda dimensão) foi uma mistura
aquosa com 0.1% de trietilamina (TEA) ajustada para um pH de 2.2 com
ácido trifluoroacético (TFAA) e Etanol (76:24 v/v) a um fluxo de 0.5 mL/min.
Uma mistura de Água/Metanol (80:20 v/v) com um fluxo de 1.5 mL/min foi
usada na coluna ADS (primeira dimensão).
O método foi posteriormente validado e demonstrou ter uma boa seletividade,
linearidade (R2>0.999), exactidão (sempre próxima de 100%) e precisão
(intra-batch: 0.30<RSD<1.60; inter-batch: 0.40<RSD<1.80) na gama 0.3
ng/mL – 30 ng/mL. Os limites de quantificação foram 0.3 ng/mL para as três
FQs selecionadas.
Por fim, o método foi usado para quantificar amostras de efluentes de quatro
ETARs. A OFL foi encontrada na gama dos 0.305 aos 0.340 ng/mL, e a CPF
foi detetada dentro dos limites estabelecidos | pt_PT |
